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GA110-1-H預還原氨合成催化劑
詳細描述
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自上世紀80年代以來，世界熔鐵氨合成催化劑除了向低溫低壓、外形規則化方向發展外，還普遍使用預還原技術。
預還原新技術的應用，對合成氨廠在提高催化劑還原質量、縮短還原時間、減少原料和動力消耗等方面都有重大的技術和經濟意義。
預還原氨合成催化劑是氧化態氨合成催化劑在催化劑生產廠特定的裝置中，以適合于該催化劑特性要求的還原條件，預先還原，然后再進行穩定化處理的產品。
由南京國昌催化劑有限公司研制、山東國昌催化劑有限公司生產的GA110-1-H預還原氨合成催化劑（以下簡稱GA110-1-H），廣泛應用于大、中、小型氨廠。使用情況表明，預還原氨合成催化劑不僅具有起活溫度低、低溫活性好、熱穩定性高等優點，而且具有易還原、還原階段流出物（低濃度稀氨水）少等特點。使用預還原氨合成催化劑給氨廠帶來很高的經濟效益。
1 用 途
GA110-1-H主要用于合成氨工業中加快H2和N2合成為NH3的催化反應。
2 化學組份及物化性能
2.1 化學組份
除Fe3O4還原成活性α-Fe 外，Al2O3、K2O、CaO等助劑組份與未還原產品相同。鈍化過程中吸收的氧量約為催化劑重量的2.8%。
2.2 物化性能
2.2.1 外觀：具有金屬光澤的不規則銀灰色帶磁性的固體， 外形為無定形顆粒（經磨角球化處理）
2.2.2 粒度有如下規格（mm）：1.5~3.0、2.2~3.3、3.3~4.7、4.7~6.7、6.7~9.4、9.4~13.0，其他特殊粒度可根據用戶的要求提供
2.2.3 堆密度 ：2.1~2.4g／ml
2.2.4 孔隙率 ：~46 %
2.2.5 孔容積 ：~0.13ml/g
2.2.6 比表面積：~13 m2/g（還原態）
3 質量標準
3.1 產品執行標準 Q/SDGC01-2009
3.2 技術指標 耐熱后活性（出口氨）≥12.5% （V/V）
4 工業應用
4.1 裝填
預還原催化劑是安全的產品，裝填前需要過篩與緊密裝填。必要時可以在裝填過程中從塔下部補充純凈N2以保護。
4.2 升溫還原
4.2.1 還原原理
預還原催化劑已經過還原，當床層溫度升到100℃后，催化劑會吸收系統中殘存的氧氣。如果殘存的氧過多，會使還原時間延長，因此升溫前必須將合成回路進行置換，使常壓下回路中的氧含量小于100 ppm。
由于在鈍化過程中吸收了大約2.8%重量的氧，所以使用前必須進行還原。
預還原催化劑與氧化態催化劑的還原方法基本相同。不同的是預還原氨合成催化劑一般在200℃左右，便可以發生還原反應，因此工廠應在200℃開始進行水汽濃度的分析。最高還原溫度500℃，底部溫度460℃以上（有條件可以更高些），出口水汽濃度連續四小時小于0.2g/Nm3，可以認為還原結束。
4.2.2 升溫期
從催化劑升溫期，到開始反應出水為止（室溫~200℃）這一階段稱為升溫期。在加熱到100~120℃時，催化劑吸附的物理水將被蒸發出來。本階段升溫速率可控制在~40℃/h，系統壓力應盡可能低。一般來說可控制在5~6MPa。本階段注意盡量減少徑向和軸向溫差。
4.2.3 還原初期
從還原開始出水到大量出水以前，這一階段稱之為還原初期。GA110-1-H還原初期溫度為200~400℃。此時催化劑已接近大量出水，升溫速度應適當減慢。此階段還原壓力應盡可能保持穩定不要輕易提高壓力，因還原出水增多，可采取加大循環量的方法增加空速，降低系統水汽濃度。還原過程中的水汽濃度盡可能的低，一般最高不允許超過2 g/Nm3。
4.2.4 還原主期
從大量出水開始直到主要水量出完稱之為還原主期，即400~480℃，本階段升溫速率視水汽濃度而定，根據需要進行壓力的調整，一般控制在8.0~10.0MPa。
4.2.5 還原末期
在大量出水之后，為了還原徹底，必須把熱點溫度提至允許最高溫度，并使合成塔下層溫度往上提，這一階段稱還原末期，本催化劑的末期還原溫度為495~500℃，還原結束的指標為水汽濃度低于0.2 g/Nm3，下層溫度提至460℃以上。對有條件的廠，底層溫度盡量提到480~500℃的最終還原溫度。
4.2.6 輕負荷階段
還原結束經過1~2天的輕負荷轉后再投入正常使用，使催化劑達到高效和長壽命。
4.3 正常使用條件
使用溫度范圍為360~530℃，使用初期熱點溫度控制在455~465℃（一段型）、465~475℃（多段冷激型）。
使用壓力在10~32Mpa。
使用空速范圍5000~50000h-1。
預還原氨合成催化劑，由于低溫活性好，使用初期對H2/N2比較敏感，應小心控制H2/N2。
4.4 停車
4.4.1 短期停車
短期停車，可切斷氣源后保溫保壓，較長時間停車則可以進行減壓后，充入氮氣，封閉合成塔。
4.4.2 長期停車
長期停車，催化劑最好進行鈍化處理。
鈍化時將催化劑循環冷卻于60℃以下，再用氮氣置換H2和NH3，在0.3~0.5℃MPa壓力下，開始氮氣循環，直到H2<4%，再通入壓縮空氣鈍化，鈍化期間催化劑層任一點的溫度不超過100℃。
鈍化后催化劑的再還原。
預還原新技術的應用，對合成氨廠在提高催化劑還原質量、縮短還原時間、減少原料和動力消耗等方面都有重大的技術和經濟意義。
預還原氨合成催化劑是氧化態氨合成催化劑在催化劑生產廠特定的裝置中，以適合于該催化劑特性要求的還原條件，預先還原，然后再進行穩定化處理的產品。
由南京國昌催化劑有限公司研制、山東國昌催化劑有限公司生產的GA110-1-H預還原氨合成催化劑（以下簡稱GA110-1-H），廣泛應用于大、中、小型氨廠。使用情況表明，預還原氨合成催化劑不僅具有起活溫度低、低溫活性好、熱穩定性高等優點，而且具有易還原、還原階段流出物（低濃度稀氨水）少等特點。使用預還原氨合成催化劑給氨廠帶來很高的經濟效益。
1 用 途
GA110-1-H主要用于合成氨工業中加快H2和N2合成為NH3的催化反應。
2 化學組份及物化性能
2.1 化學組份
除Fe3O4還原成活性α-Fe 外，Al2O3、K2O、CaO等助劑組份與未還原產品相同。鈍化過程中吸收的氧量約為催化劑重量的2.8%。
2.2 物化性能
2.2.1 外觀：具有金屬光澤的不規則銀灰色帶磁性的固體， 外形為無定形顆粒（經磨角球化處理）
2.2.2 粒度有如下規格（mm）：1.5~3.0、2.2~3.3、3.3~4.7、4.7~6.7、6.7~9.4、9.4~13.0，其他特殊粒度可根據用戶的要求提供
2.2.3 堆密度 ：2.1~2.4g／ml
2.2.4 孔隙率 ：~46 %
2.2.5 孔容積 ：~0.13ml/g
2.2.6 比表面積：~13 m2/g（還原態）
3 質量標準
3.1 產品執行標準 Q/SDGC01-2009
3.2 技術指標 耐熱后活性（出口氨）≥12.5% （V/V）
4 工業應用
4.1 裝填
預還原催化劑是安全的產品，裝填前需要過篩與緊密裝填。必要時可以在裝填過程中從塔下部補充純凈N2以保護。
4.2 升溫還原
4.2.1 還原原理
預還原催化劑已經過還原，當床層溫度升到100℃后，催化劑會吸收系統中殘存的氧氣。如果殘存的氧過多，會使還原時間延長，因此升溫前必須將合成回路進行置換，使常壓下回路中的氧含量小于100 ppm。
由于在鈍化過程中吸收了大約2.8%重量的氧，所以使用前必須進行還原。
預還原催化劑與氧化態催化劑的還原方法基本相同。不同的是預還原氨合成催化劑一般在200℃左右，便可以發生還原反應，因此工廠應在200℃開始進行水汽濃度的分析。最高還原溫度500℃，底部溫度460℃以上（有條件可以更高些），出口水汽濃度連續四小時小于0.2g/Nm3，可以認為還原結束。
4.2.2 升溫期
從催化劑升溫期，到開始反應出水為止（室溫~200℃）這一階段稱為升溫期。在加熱到100~120℃時，催化劑吸附的物理水將被蒸發出來。本階段升溫速率可控制在~40℃/h，系統壓力應盡可能低。一般來說可控制在5~6MPa。本階段注意盡量減少徑向和軸向溫差。
4.2.3 還原初期
從還原開始出水到大量出水以前，這一階段稱之為還原初期。GA110-1-H還原初期溫度為200~400℃。此時催化劑已接近大量出水，升溫速度應適當減慢。此階段還原壓力應盡可能保持穩定不要輕易提高壓力，因還原出水增多，可采取加大循環量的方法增加空速，降低系統水汽濃度。還原過程中的水汽濃度盡可能的低，一般最高不允許超過2 g/Nm3。
4.2.4 還原主期
從大量出水開始直到主要水量出完稱之為還原主期，即400~480℃，本階段升溫速率視水汽濃度而定，根據需要進行壓力的調整，一般控制在8.0~10.0MPa。
4.2.5 還原末期
在大量出水之后，為了還原徹底，必須把熱點溫度提至允許最高溫度，并使合成塔下層溫度往上提，這一階段稱還原末期，本催化劑的末期還原溫度為495~500℃，還原結束的指標為水汽濃度低于0.2 g/Nm3，下層溫度提至460℃以上。對有條件的廠，底層溫度盡量提到480~500℃的最終還原溫度。
4.2.6 輕負荷階段
還原結束經過1~2天的輕負荷轉后再投入正常使用，使催化劑達到高效和長壽命。
4.3 正常使用條件
使用溫度范圍為360~530℃，使用初期熱點溫度控制在455~465℃（一段型）、465~475℃（多段冷激型）。
使用壓力在10~32Mpa。
使用空速范圍5000~50000h-1。
預還原氨合成催化劑，由于低溫活性好，使用初期對H2/N2比較敏感，應小心控制H2/N2。
4.4 停車
4.4.1 短期停車
短期停車，可切斷氣源后保溫保壓，較長時間停車則可以進行減壓后，充入氮氣，封閉合成塔。
4.4.2 長期停車
長期停車，催化劑最好進行鈍化處理。
鈍化時將催化劑循環冷卻于60℃以下，再用氮氣置換H2和NH3，在0.3~0.5℃MPa壓力下，開始氮氣循環，直到H2<4%，再通入壓縮空氣鈍化，鈍化期間催化劑層任一點的溫度不超過100℃。
鈍化后催化劑的再還原。